技术简介：本发明属于化工领域农药生产过程中产生的废硫酸的回收利用处理方法，特别是一种生产三氯乙醛过程产生的废硫酸的处理方法，它通过废硫酸稀释、蒸馏、冷凝、分离等步骤，将废硫酸中的三氯乙醛（酸）、硫酸酯及其它有机物分离出来，产生的成品硫酸可用于制造符合国家标准的硫酸盐类如硫酸镁、硫酸铝等。本发明方法简单，操作容易，可实现工业化生产，解决了废硫酸污染环境难于回收利用的难题，具有良好的社会效益和经济效益。一种生产三氯乙醛过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征在于：按以下工艺条件和步骤进行：在蒸馏釜（１）中首先加入水，然后再加入废硫酸，加水量与废硫酸的体积比为０．１－０．７；然后在常温情况下直接将水蒸汽通入废硫酸在常压下进行蒸馏，水蒸汽温度控制在１２０－１８０℃，蒸馏２小时，然后测定三氯乙醛、三氯乙酸的含量，达２０ｍｇ／ｌ以下时停止蒸馏，得到成品硫酸；从蒸馏釜（１）中蒸出的带有硫酸脂及其它有机物的蒸汽进入冷凝器（３）中冷凝；冷凝后的液体进入酯分离罐（４）中将含有三氯乙醛、三氯乙酸的废水层和硫酸酯及其它有机物的油层分离，硫酸酯及其它有机物收集于酯贮罐（５）中待处理。