技术简介：本发明公开了二膦酸化工艺中的废甲磺酸（ＭＳＡ）和亚磷酸（Ｈ３ＰＯ３）的回收及重复用于该工艺的方法。该回收方法包括用ＨＣｌ处理废粗母液流，将钠离子作为氯化钠除去、通过常压蒸馏回收ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ、以及通过真空蒸馏分离出甲磺酸和亚磷酸的混合物，并脱除其中水分，以供循环利用。基本干燥的甲磺酸和亚磷酸以及上述ＨＣｌ均可返回二膦酸化工艺重复利用。一种方法，该方法包括下列步骤：（ｉ）将含有甲磺酸钠和亚磷酸钠的水介质与盐酸接触，使ＨＣｌ浓度达到约６Ｎ或更浓，以便沉淀出氯化钠；（ｉｉ）从（ｉ）的水介质中分离出氯化钠；（ｉｉｉ）用饱和的钠盐水溶液洗涤分离出的氯化钠，以洗除残留甲磺酸；（ｉｖ）通过常压蒸馏从步骤（ｉｉｉ）所得介质中除去盐酸和水；（ｖ）通过真空蒸馏从步骤（ｉｖ）所得含有少量ＨＣｌ和Ｈ↓［２］Ｏ的介质中分离出甲磺酸和亚磷酸，得到干燥的甲磺酸／亚磷酸混合物。