高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

技术简介:一种作为混凝土超塑化剂用的高磺化程度、高稳定性的磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。它的第一步:以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶(3.0~5.0)进行羟甲基化反应。第二步:以磺化剂中SO2-3与三聚氰胺的摩尔比为(1.2~2.2)∶1进行羟甲基化三聚氰胺磺化反应,当磺化反应工艺条件为:pH≥10,反应温度75~95℃,反应时间30~120分钟时,依_13C-NMR测定几乎全部的磺化基团都接在三聚氰胺环上,再经缩聚和重整反应即得产品,可根据需要经脱水加工成固体粉末制品。包括羟甲基化反应、磺化反应、缩聚反应和重整反应的高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于,磺化剂中SO↓[3]↑[2-]与三聚氰胺的摩尔比为(1.2~2.2)∶1范围内,各步骤的工艺条件如下:步骤1:羟甲基化反应(1)原料及其摩尔比:三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶(3.0~5.0),(2)反应温度:50~60℃,(3)反应时间:15~60分钟,(4)用碱金属氢氧化物或有机碱调整PH值,使PH=7.5~10,羟甲基化反应的主要产物为羟甲基三聚氰胺甲醛溶液;步骤2:磺化反应(1)调节反应体系的PH值,至PH=10~12,(2)磺化剂为亚硫酸或磺酸或氨基磺酸或亚硫酸盐,(3)磺化剂中的SO↓[3]↑[2-]与三聚氰胺的摩尔比为(1.0~2.2)∶1,(4)反应温度75~95℃,(5)反应时间30~120分钟;步骤3:缩聚反应(1)将磺化反应产物的温度降至50~75℃,(2)用酸调整PH值,使PH=2.5~5.5,(3)缩聚反应:10~120分钟;步骤4:重整反应(1)缩合反应结束后,用碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物调整PH值,使PH=7.0~10,(2)重整反应温度:80~100℃,(3

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