技术简介：本发明涉及从甲醇和／或乙酸甲酯和／或甲醚羰化过程中产生的含乙酸酐残余物中回收铑的方法，其中２—５碳羧酸加入残余物，混合物加热，再加１—１０ｍｏｌ甲醇／ｍｏｌ乙酸酐，蒸馏分出比羧酸更易于沸腾的成分，混合物冷却后分出含铑残余物。从甲醇和／或乙酸甲酯和／或甲醚羰基化过程中产生的含乙酸酐残余物中回收铑的方法，其中包括向残余物中加２－５碳羧酸，将加有羧酸的残余物加热到３０－１００℃，再加１－１０ｍｏｌ甲醇／ｍｏｌ乙酸酐，在乙酸酐与甲醇反应后蒸馏除去羧酸更易于沸腾的成分，冷却至≤５０℃并分出含铑的沉淀固体。