技术简介：提供了一种制备巯基甲基氧丙基左旋脯氨酸的方法，其中D-(-)-3-乙酰基硫－２－甲基丙酸与乙二酰氯反应以生成相应的相当高纯度的酰基氯，该酰基氯在碱的存在下与左旋－脯氨酸反应以生成巯基甲基氧丙基左旋脯氨酸的乙酰基衍生物，该衍生物水解以生成相当高纯度的巯基甲基氧丙基左旋脯氨酸。一种制备巯基甲基氧丙基左旋脯氨酸的方法，包括使溶解的Ｄ－（－）－３－乙酰基硫－２－甲基丙酸与乙二酰氯反应以生成相应的Ｄ－（－）－３－乙酰基硫－２－甲基丙酰基氯，使该酰基氯在一种碱的存在下与左旋－脯氨酸反应以生成一种结构式为 ＊＊＊ 的脯氨酸硫酯衍生物及然后使所得的脯氨酸硫酯衍生物水解以生成巯基甲基氧丙基左旋脯氨酸。