技术简介:本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法,在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤:a.分离:在反应结束后过滤除去无机杂质,如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体,滤液用少量水洗涤两次,在减压下回收溶剂,残渣为粗品蚊蝇醚;b.纯化:先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚,再加入醇,使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系,然后分去杂质,最后将清液冷却结晶,得到纯度≥98.5%的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2-(4-苯氧基苯氧基)-(RS)-1-(2-吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇和2-氯吡啶,得到的蚊蝇醚纯度可达98.5%以上。1.一种蚊蝇醚的分离纯化方法,在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤:a.分离:在反应结束后过滤除去无机杂质,滤液用少量水洗涤两次,在减压下回收溶剂,残渣为粗品蚊蝇醚;b.纯化:先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚,再加入醇,使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系,然后分去杂质,最后将清液冷却结晶,得到纯度≥98.5%的蚊蝇醚。