制备异黄酮类化合物的方法

技术简介:本发明公开了制备结构通式(I)的异黄酮类化合物的新方法,该方法包括以下步骤:第一步赫氏(Hoesch)反应生成相应的脱氧安息香;第二步脱烷生成相应的2-羟基脱氧安息香;第三步增碳关环反应,生成烷氧基异黄酮;第四步脱烷基反应,得到异黄酮类化合物。本发明方法所用原料易得,价廉,产品质优,收率高,危险性小,克服了原有工艺的不稳定性,适合工业化生产。式I中:R2=OH,OMe,OR;R1,R3=H,OH,OMe,OR,R为四个碳及四个碳以下的低级烷烃。1.制备结构通式(I)的异黄酮类化合物的方法式中:R2=OH,OMe,OR;R1,R3=H,OH,OMe,OR,R为四个碳及四个碳以下的低级烷烃。其特征是包括以下步骤:第一步将1,3,5-(或1,3-)三(二)烷氧基苯与对烷氧基苯乙腈或苯乙腈或对羟基苯乙腈放入反应器,加入醚或呋喃或芳烃有机溶剂,在ZnCl2的催化下,通入氯化氢气体,进行苯环上的亲电取代反应,然后在相转移催化剂作用下,水解生成相应的脱氧安息香;或将1,3,5-(或1,3-)三(二)烷氧基苯与苯乙酰氯或其烷氧基衍生物或羟基衍生物在AlCl3催化剂存在下,在卤代烃溶剂中反应,直接生成相应的脱氧安息香;第二步将脱氧安息香放入卤代烃溶剂中,加入脱烷基催化剂,脱烷基催化剂的用量为脱氧安息香用量的0.5-5当量,生成相应的2-羟基脱氧安息香;第三步将2-羟基脱氧安息香与增碳试剂倒入反应溶剂中,在催化剂作用下,进行增碳关环反应,反应温度为60-160℃,生成烷氧基异黄酮;第四步在烷氧基异黄酮中加入脱烷基试剂进行脱烷基反应,脱去烷基得到异黄酮类化合物。

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