一种单宁酸的纯化方法

技术简介:常规法生产工业五倍子单宁酸的纯度只有70-80%。本发明一种单宁酸的纯化方法系采用物理方法,对单宁酸进行分离、精制、纯化,包括冷却沉淀、离子交换法分离、溶液的脱色与净化、溶液的萃取精制、色谱法提纯等手段,选择提取分子量在1400-1700区段的酿造用单宁酸产品,纯度达99%以上,颜色为米黄色,以适应酿造工业的需要。1、一种单宁酸的纯化方法,其特征在于包括下列步骤:第一步:冷却沉淀:将水加入到纯度为70-80%的工业单宁酸中,溶解后使浓度达到6-8°Be’,放入沉清罐中,送入冷藏室,冷却澄清,取用上层清液;第二步:离子交换法分离:先后将上述清液通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换,得到离子交换后的溶液;第三部:溶液脱色与净化:将离子交换后的溶液通过活性炭和硅胶过滤;第四步:溶液的萃取精制:溶液萃取操作流程分三个阶段:a、将上述过滤后混合溶液与乙酸乙酯溶剂充分混合,使单宁酸从过滤后的混合液溶入该溶剂中,乙酸乙酯重度小,逐渐上升,剩余的过滤后混合溶液比重大,逐渐下降,分为轻重液层;b、将其轻重液层在分离器中进行分离;c、在真空中回收乙酸乙酯,蒸发乙酸乙酯后的单宁酸乙酯液送入到下道工序进行纯化;第五步:色谱法纯化:蒸出乙酸乙酯后的溶液用乙醇溶解,注入葡萄糖凝胶LH-20柱,用1∶1的乙醇-水溶液反复进行洗脱,然后,进入减压蒸发系统以回收乙醇溶液,剩下的溶质部分即为纯单宁酸导入铝制烘盘烘干,干燥温度150℃,时间2小时,采用万能磨碎机将干燥的固体块状单宁酸磨成粉末状(60-80目),即为纯化后的

免费下载