技术简介:本发明提供了一种α,ω,δ-三苄氧羰基精氨酸的制备工艺,以控制Z-Cl和NaOH的有效配比和严格控制Z-Cl和NaOH与Arg反应的温度和时间,使之生成Z-Arg(Z)2-ONa而沉淀出来,再将其沉淀物置于乙醚层中严格酸化处理使之生成溶于乙醚层中的Z-Arg(Z)2,再经酸化中和反应,浓缩、结晶既得产品。具有步骤少、难度小、收率高、成本低之优点。1、一种α.ω.δ—三苄氧羰基精氨酸的制备工艺,其特征是所述的制备工艺包括以下步骤: (1)取摩尔比为1的A rg溶于摩尔比为5~6的NaOH溶液中充分搅拌溶解,在—5~5℃温度条件下边搅拌边同时加入摩尔比为4~5的Z— Cl和高pH值的摩尔比为2~3的NaOH,继续剧烈搅拌15~25min至完全反应,获得一不溶物Z—Arg(Z)2—ONa沉淀出来; (2)将该不溶物Z—Arg(Z)2—ONa过滤出,用乙醚洗; (3)再将洗毕后的Z—Arg(Z)2—ONa悬浮于乙醚中,在快速搅拌下用低浓度的H2SO4液进行酸化中和反应,生成一溶于乙醚层中的Z—Arg(Z)2 与少量油状物的混合体; (4)收集上述混合体中的乙醚层,用稀H2SO4液浸冲该乙醚层后再用水洗至中性; (5)将上步所得的中性乙醚层用无水中性干燥剂进行干燥处理后再将其进行低压浓缩和结晶处理,最后将所得结晶体真空干燥即得产品。